一般社団法人 日本認定健康食品協会
JHFC
← 資料ダウンロードに戻る

深海魚油（EPA/DHA）検査基準と分析方法

---

概要

深海魚油は世界で最も販売量の多い食品サプリメントカテゴリーのひとつであり、その中核的な価値はエイコサペンタエン酸（EPA、eicosapentaenoic acid）とドコサヘキサエン酸（DHA、docosahexaenoic acid）という2種類の長鎖ω-3多価不飽和脂肪酸（LC-PUFA）を豊富に含む点にある。しかし、魚油が天然由来であるという特性上、原料品質・含量の均一性・酸化安定性・汚染物質負荷などの面で大きなばらつきが生じ得る。本稿は検査基準と分析方法という観点に焦点を当て、EPA/DHA含量測定・純度と酸化指標・重金属および微生物といった主要検査項目の方法論的原理を体系的に整理するとともに、日本および国際的な規制枠組みと組み合わせて検査報告書の読み解きに関する実践的な指針を提供することを目的とする。業界関係者および製品品質に関心を持つ消費者のための客観的な参考資料として活用されることを意図している。

---

一、規制枠組みと主要標準体系

1.1 日本国内の規制枠組み

日本における健康食品の規制は「食品衛生法」および「健康増進法」を基盤としており、機能性表示食品制度が2015年から施行されている。この制度では、事業者が市販前に消費者庁へ安全性と機能性の根拠を届け出ることが義務付けられており、EPA/DHA含量の定量的な表示義務も含まれる。EPA/DHAを含有すると謳う製品については、含量表示を実測データに基づいて行わなければならず、配合理論値のみによる届出は認められない。日本健康・栄養食品協会（JHNFA）のGMP適合認定体系（認定番号制度）では、製造工程における検査頻度と方法について明確な要件が定められており、認定工場は定期的に第三者審査を受けることが義務付けられている。

1.2 国際的な主要参考標準

標準／組織主要文書中心的な関心事項
GOED（グローバルω-3 EPA/DHA組織）GOED自主規格モノグラフ（最新版）EPA+DHA含量、酸化指標、汚染物質上限
IFOS（国際魚油標準）IFOS五つ星評価体系総合品質スコア（酸化・汚染物質・EPA/DHA実測達成率を含む）
コーデックス・アリメンタリウスCXS 329-2017（魚油規格）脂肪酸組成、汚染物質、理化学的指標
CRN／AHPA業界自主規制基準米国市場の補完的参考
ISO／AOAC複数の分析方法標準具体的な測定方法の認証

なお、上記の標準は相互補完的なものであり、互いに排他的ではない。優良な製品は通常、複数の標準に照らして自社検査または第三者機関への委託検査を実施している。

---

二、EPA/DHA含量測定方法

2.1 ガスクロマトグラフィー（GC）——業界標準方法

水素炎イオン化検出器（FID）を組み合わせたガスクロマトグラフィー（Gas Chromatography、GC）は、現時点でEPA/DHA定量分析のゴールドスタンダード法であり、AOAC Official Method 991.39、EN 14103、ISO 5508/5509など複数の国際標準に採用されている。

方法の原理：

試料中のトリグリセリド（TG）または遊離脂肪酸（FFA）を鹸化（アルカリ加水分解）した後、酸または塩基触媒存在下でメタノールとのエステル交換反応を行い、脂肪酸を脂肪酸メチルエステル（FAME、Fatty Acid Methyl Esters）に変換する。FAME混合物をGCに注入すると、炭素鎖長と不飽和度の違いによって固定相上で分離され、各成分が順次FIDに到達してシグナルを生成する。内標準法または外標準法によって標準品と比較し、各脂肪酸の質量分率を算出する。

技術的な重要ポイント：

結果の表現方法：

EPA/DHA含量は通常、「総脂肪酸100g（または1g）あたりのミリグラム数」または「1日摂取量あたりのミリグラム数」の2通りの形式で表される。前者は原料の濃度を示し、後者は消費者にとって最も直感的な製品表示形式である。

2.2 高速液体クロマトグラフィー（HPLC）

HPLC（特に逆相HPLCと紫外線検出器（UV 210 nm）の組み合わせ）も魚油中の脂肪酸分析に使用できるが、PUFAの分解能はGCには及ばない。より多くの場合、リン脂質型ω-3（オキアミ油など）に含まれるリン脂質結合型EPA/DHAの定性・定量分析、および脂溶性不純物のスクリーニングに応用されている。

2.3 核磁気共鳴法（NMR）

¹H-NMRおよび³¹P-NMR技術は、魚油中の脂肪酸全体の組成やグリセロエステル構造（sn位分布）を迅速かつ非破壊的に特性評価するために使用できる。ただし、定量精度とスループットはGC-FIDには及ばず、現時点では主として構造同定や混入スクリーニング研究に用いられており、日常的な品質管理フローには広く普及していない。

---

三、純度と酸化指標の検査

多価不飽和脂肪酸は高度に不飽和な性質を持つため、脂質過酸化が極めて起こりやすい。酸化分解は有効成分の損失をもたらすのみならず、生成される二次酸化産物（アルデヒド類・ケトン類）が製品の安全性に影響を与える可能性もある。そのため、酸化指標は魚油の品質評価における中核的な次元のひとつである。

3.1 過酸化物価（Peroxide Value、PV）

方法： ヨウ素滴定法（ISO 3960）または鉄／チオシアン酸塩を用いた分光光度法。

原理： PVは脂質酸化の一次産物であるヒドロペルオキシド（ROOH）の含量を測定するものであり、単位はmeq/kgまたはmEq/kgである。

参考限値： GOED Monographでは魚油完成品のPV ≤ 5 meq/kgを要求している。Codex CXS 329-2017では精製魚油のPV ≤ 10 meq/kgと定めている。PVが高い場合は酸化がまだ初期段階にあることを示唆するが、ヒドロペルオキシド自体は不安定であり、保存中期にはさらに分解していくため、PVのみによる評価には限界がある。

3.2 アニシジン価（p-Anisidine Value、p-AV）

方法： ISO 6885。対メトキシベンズアルデヒドを発色試薬として使用し、酢酸溶液中でアルデヒド類と反応させ、350 nmにおける吸光度を測定する。

原理： p-AVは酸化の二次産物を測定するものであり、主にα,β-不飽和アルデヒド（2-アルケナール、2,4-アルカジエナールなど）を検出する。これらの化合物は魚臭・油脂劣化臭の主要な発生源である。GOEDはp-AV ≤ 20を要求している。

3.3 TOTOX値（全酸化度）

TOTOX = 2×PV + p-AV であり、一次および二次酸化の程度を総合的に評価する。GOEDはTOTOX ≤ 26を要求している。TOTOXは現在、業界で最も広く引用される単一の総合酸化指標であり、その優位性は、酸化中後期においてヒドロペルオキシドの分解によってPVが低下し「見かけ上の改善」という誤解を招く問題を克服できる点にある。

3.4 酸価（Acid Value、AV）と遊離脂肪酸（FFA）

方法： ISO 660、水酸化カリウム滴定法。

AVはグリセロエステルの加水分解によって生じた遊離脂肪酸の割合を反映する。GOEDはAV ≤ 3 mg KOH/g（すなわちFFA ≤ 1.5%）を要求している。AVの上昇は通常、原料魚の鮮度不足または精製プロセスの不適切さと関連している。

3.5 EPA/DHA剤型と安定性の関係

市販の魚油製品には主に、天然トリグリセリド型（rTG）、エチルエステル型（EE）、および再エステル化トリグリセリド型（reesterified TG、rTG）の剤型がある。エチルエステル型は体内での膵リパーゼによる加水分解後に吸収される必要があり、高温下での安定性が比較的低い。トリグリセリド型は自然状態での安定性がやや優れている。検査報告書には剤型を明記し、対応する参考値と照らし合わせた評価ができるようにすることが望ましい。

---

四、重金属・環境汚染物質の検査

4.1 水銀とメチル水銀

水銀（特に神経毒性がより強い有機水銀であるメチル水銀）は、深海魚類製品における汚染物質として最優先に監視すべき項目である。大型肉食性魚類（マグロ・メカジキなど）は生物濃縮の影響を受けて水銀含量が高い。カタクチイワシ・イワシ・サバなどの小型魚類は魚油の主要原料であり、水銀含量は比較的低いが、依然として検査が必要である。

分析方法：

参考限値： GOEDは総水銀 ≤ 0.1 mg/kg（100 μg/kg）を要求している。

4.2 鉛・カドミウム・ヒ素

分析方法： ICP-MSまたはグラファイトファーネス原子吸光光度法（GFAAS）。試料はマイクロ波分解（湿式）または乾式灰化後に測定に供する。

参考限値（GOED Monograph）：

元素上限（mg/kg）
鉛（Pb）0.1
カドミウム（Cd）0.1
ヒ素（As、無機ヒ素）0.1

なお、ヒ素は海洋生物中では天然に有機ヒ素（アルセノベタインなど）として大量に存在しており、その毒性は無機ヒ素よりもはるかに低い。検査報告書に「総ヒ素」のみが記載され「無機ヒ素」の専項測定値が示されていない場合は、この背景知識を踏まえて慎重に解釈する必要がある。水準の高い報告書では無機ヒ素と有機ヒ素を区別して記載すべきである。

4.3 残留性有機汚染物質（POPs）

ダイオキシン類（Dioxins）とポリ塩化ビフェニル（PCBs）： すべての製品の定常的な検査項目ではないが、国際品質基準（GOED）では検査を要求している。通常は高分解能ガスクロマトグラフィー-質量分析法（HRGC/HRMS）が使用され、EU規則EC 1881/2006等の法定限値を参照する。

多環芳香族炭化水素（PAHs）： 精製工程で活性炭脱色を使用する場合、PAH4（ベンゾ[a]ピレン・ベンゾ[a]アントラセン・ベンゾ[b]フルオランテン・クリセン）の合計量がEU規則の要求値（≤ 10 μg/kg）を満たしていることを確認する必要がある。

---

五、微生物検査

魚油は脂溶性製品であり水分活性（Aw）が極めて低いため、微生物増殖のリスクは比較的低い。しかし、ソフトカプセル製剤のゼラチン外皮・充填補助材・製造環境から微生物汚染が持ち込まれる可能性があるため、定常的な微生物管理検査が必要である。

主な検査項目：

検査項目方法参考典型的な限値
一般生菌数（TPC）ISO 4833≤ 1000 CFU/g
大腸菌群ISO 4832不検出（10 CFU/g未満）
酵母・カビISO 21527≤ 100 CFU/g
黄色ブドウ球菌ISO 6888不検出
サルモネラ属菌ISO 6579不検出（試料25g中）

ソフトカプセル製品においては、外皮と内容物を別々に評価する必要があり、充填環境の清浄度（通常Dグレードクリーンルーム以上が要求される）も最終的な微生物負荷水準に影響する。

---

六、検査報告書の読み解きガイド

6.1 報告書の基本要素の確認

信頼できる第三者検査報告書には、発行機関の資格（ISO/IEC 17025認定マーク、例えば日本のJCSS・A2LAなど）・試料番号とトレーサビリティ情報・検査方法の規格番号・実測値と参考値の対照・不確かさ（uncertainty）の説明、および権限を持つ署名者の情報が含まれていなければならない。

6.2 EPA/DHA実測値と表示値の乖離の判断

6.3 酸化指標の総合的な判読

個々の酸化指標を単独で判断するべきではなく、3つの完全な指標（PV・p-AV・TOTOX）を対照して検討することを推奨する。

6.4 重金属結果の文脈的解釈

GOEDまたは対応する法規制の限値と照らし合わせて重金属の検査結果を読む際には、単位換算（μg/kg = ppb、mg/kg = ppm）に注意し、1000倍異なる数値を混同しないようにする必要がある。ヒ素の結果については、無機ヒ素の専項測定値であるか、それとも総ヒ素のデータに過ぎないかを確認する必要がある。

---

七、消費者のための実践的なポイント

以下の点は、消費者が深海魚油製品を選ぶ際に、公開情報から自ら確認できる品質の観点である。

---

結語

深海魚油の品質評価は多次元的なシステム工学であり、EPA/DHA含量の正確な表示はその入口に過ぎない。酸化状態・汚染物質レベル・微生物管理・ロット間一致性が一体となって製品品質の完全な像を構成する。分析方法論の観点からは、GC-FIDが依然としてEPA/DHA定量の核心的ツールであり、TOTOXは総合酸化指標として業界の共通言語となっており、ICP-MSは重金属の多元素同時測定に効率的な手段を提供している。

業界関係者にとっては、原料入荷時・工程中・完成品出荷時の全工程にわたる検査体系を構築し、ISO/IEC 17025資格を有する試験所に報告書の発行を委託することが、製品表示の法令遵守と消費者信頼の基盤となる根本的な業務である。消費者にとっては、検査報告書の基本的な構造と重要指標を理解することが、情報透明性の観点からより合理的な選択判断を行う助けとなる。規制要件の継続的な進化と第三者評価体系の公開化が相まって、業界はより高い検査水準と情報開示レベルへと向かっている。

---

*本稿に記載された検査方法および参考限値はすべて公開されている国際標準および業界規範を出典としており、情報提供のみを目的とするものであって、いかなる医学的アドバイスまたは製品推奨を構成するものではありません。食品サプリメントはバランスのとれた食事に代わるものではなく、摂取に関する判断については専門の医療従事者に相談されることをお勧めします。*

本資料は品質・透明性に関する情報であり、医薬品的な効能効果や疾病の治療・予防を示すものではありません。
← 資料ダウンロードに戻る